1、称量洗净并烘干的玻璃烧瓶的质量(m1)准确至0.1g
2、将试样充分摇匀，或预热至50--80°C，使成流体后注入玻璃烧瓶中约100G(水分不少于25%)，或50G(水分多于25%)，称其合计质量(m2)主权至0.1G
3、用量筒取200ml溶剂，注入烧瓶中，将烧瓶中的混合物仔细摇匀，勿使溅出瓶外并投入一些玻璃毛细管或五釉瓷片。*试验仪器
4、将仪器装置如图，箱将洗净并烘干的水分接受器的支管紧密地安装在玻璃瓶上使支管的斜口进入烧杯15--20cm，然后在接受器上连接冷凝管，冷凝管的内壁要预先用棉花擦干，安装时，冷凝管与水分接受器的轴心线要互相重合，冷凝管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。为避免蒸汽溢出，应在缝隙上再涂抹火棉胶。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在塞子缝隙上再涂抹火棉胶，进入冷凝管的温水与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞着，以免空气中的水蒸气进入冷凝管凝结。
