中国ISO标准砂化学分析方法—附着氯离子含量的测定

附着氯离子含量的测定 14.1方法提要
在硝酸介质中,加入适量的乙醇,在PH3.5左右,以二苯偶氮碳酰肼为指示剂,用硝酸汞标准滴定溶 液滴定。
14.2分析步骤
准确称取15.0g(m₇)未经粉磨的原标准砂样,精确至0.1g,置于300mL烧杯中,加100mL沸水,将烧 杯放在电炉上加热煮沸2min,在加热期间应不断地搅拌。取下,用慢速滤纸过滤,用热水洗涤试样7〜8 次,将滤液及洗液收集于500mL烧杯中,加入5滴硝酸溶液(4.21),调整溶液体积至300mL左右,加2〜3滴溴酚蓝指示剂溶液(4.33),用氢氧化钠溶液(4.20)调整至蓝色,再滴加硝酸溶液(4.21)至呈黄色并 过量6滴,加入50mL乙醇(4,7),加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示剂溶液(4.31),用硝酸汞标准滴定溶液 (4.26)滴定至溶液由黄色弯为紫红色即为终点。
同时进行空白试验,空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积为V₁₁,单位为毫升(mL)。
14.3结果表示
附着氯离子的质量分数按式(16)计算:
           
式中:
           ——附着氯离子的质量分数,%;
            ——每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于附着氯离子的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);
            V₁₂——滴定所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
            V₁₁——空白试验所消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
            m₇——试料的质量,单位为克(g)。
14.4允许差
同一试验室的允许差为0.0002%;
不同试验室的允许差为0.0004%。