中国ISO标准砂化学分析方法—三氧化二铁的测定

三氧化二铁的测定 1系统分析溶液的制备
向保留在铂坩埚中的残渣中加入4g焦硫酸钾固体(4.13),在酒精喷灯(5.4)上加热熔融,5min后,将熔融物均匀地附着在铂坩埚内壁上,取下冷却至室温。将铂坩埚放入已盛有 100mL近沸腾水的烧杯中,盖上表面皿,于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后,取出坩埚,边搅拌边一次性加入25~30mL盐酸(4.1),再加入 1mL硝酸4.3)。用热盐酸溶液(1+5)洗净铂坩埚和盖,将溶液加热至沸。冷却,然后移入 250mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
2三氧化二铁的测定
2.1 方法提要
在pH1.8～2.0、温度为60℃~70℃的溶液中,以磺基水杨酸钠为指示剂用EDTA标准滴定溶液滴定。
2.2 分析步骤
从溶液(9)中吸取 50.00mL溶液放入300mL烧杯中加水稀释至约100mL,用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调节溶液pH值在 1.8～2.0之间(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70℃,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(4.32),用EDTA标准滴定溶液(4.28)缓慢地滴定至亮黄色或无色(终点时溶液温度不低于 60℃)。保留此溶液供测定三氧化二铝用。
2.3 结果表示
三氧化二铁的质量分数按式(12)计算∶
           …………………………(12)
式中∶
           ——三氧化二铁的质量分数,%;
           ——每毫升 EDTA 标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数,单位为毫克每毫升(mg/mL);
              V₇——滴定时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
                5——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
             m₄——试料的质量单位为克(g)。
2.4允许差
同一试验室的允许差为0.05%;
不同试验室的允许差为0.10%。