沥青路面用纤维 附录G 木质纤维含量试验方法

附录G
(规范性附录)
木质纤维含量试验方法 G.1试验仪器与材料
G.1.1试验仪器
试验仪器及要求如下:
a) 纤维图像分析仪:
1) 专用分析软件:能够实现多功能纤维分析测量,对于0.2mm以上的纤维,成像系统的采集效率应100%有效。测量长度分辨率0.01mm,宽度分辨率0.01 μm;
2) 显微镜:放大倍数达40 ~400倍,带有孔径光阑的阿贝聚光镜;
3) 彩色数码摄像机:500万像素以上的CCD;
4) 摄配镜:放大倍数为0. 5倍;
5) 照明装置:反射光LED。
b) 滴管:长约100mm,内径为5mm〜8mm, 一端粗细平滑但不封闭,另一端套一个橡胶囊,管上刻有0.5mL、1.0mL的刻度。
c) 移液管:5mL、15mL。
d) 显微镜载玻片、盖玻片。
e) 分散器:用于分散样品的低速搅拌器。
f) 棕色试剂瓶、小烧杯、滤纸。
g) 玻璃棒、解剖针、镊子。
G.1.2试验材料
试验材料如下:
a)蒸馏水或去离子水;
b )氯化锌(ZnCl₂ ):分析纯试剂;
c) 碘化钾(KI):分析纯试剂;
d) 碘(I₂):分析纯试剂。
G.2试验步骤
G.2. 1赫兹伯格(Herzberg)染色剂配制
G.2.1.1将20g氯化锌(ZnCl₂)加入10mL蒸馏水或去离子水中,加热直至剩余溶质不再溶解,得到饱和氯化锌溶液。冷却溶液至室温后储存于棕色试剂瓶中备用。
G. 2.1.2称取2. 1 g碘化钾(KI)和0.1 g碘(I₂),用移液管逐滴加入5mL蒸馏水或去离子水,边加水边 搅拌均匀,得到碘溶液。碘在水中应完全溶解;若有碘残留而未被溶解,可能是水加入的速度太快,溶液应废弃。
G. 2.1.3在搅拌状态下,用移液管将配制好的碘溶液徐徐加入氯化锌溶液中,于暗处静置6h以上;待所有沉淀物沉降后,缓慢倒出上层清液至棕色滴瓶中,并在滴瓶中加入1〜2粒碘片,得到赫兹伯格 (Herzberg)染色剂。染色剂不用时应在黑暗处保存,有效期为两个月。
G. 2.1.4新染色剂在使用前,应用已知纤维检查。棉纤维应呈酒红色,如呈浅蓝色,则说明氯化锌溶液浓度太高,应加入很少量的蒸馏水或去离子水进行稀释。化学浆纤维应呈蓝色至浅蓝紫色,如呈淡红色,说明氯化锌浓度太低,应加入少量氯化锌结晶片进行调整。
G.2.2试样制备
试样制备步骤如下:
a) 在5个以上不同位置取大致等量样品组成约lg试样,放入小烧杯中,加蒸馏水或去离子水不断地搅拌,使纤维在水中分散。如果试样在水中难以分散,则可以煮沸几分钟,并不断搅拌, 使纤维在水中充分分散;
b) 在小烧杯中加蒸馏水或去离子水进一步稀释纤维浓度至0.01%〜0.05%,搅拌均匀。用滴管取约1.0mL悬浮液滴置于载玻片上,用解剖针使纤维均匀分散。将载玻片放入50℃〜60℃的烘箱中干燥,并室温冷却;
c) 纤维试样冷却后,加入2〜3滴染色剂进行纤维染色;
d) 染色1min ~ 2min后,盖上盖玻片,避免气泡存在,用滤纸吸去多余的染色剂,试样即可供观察分析;
e) 由于赫兹伯格(Herzberg)染色剂具有一定的膨润作用,时间长了易使纤维变形和褪色而影响测定结果,因此纤维载玻片宜现做现用;
f) 纤维也可不进行染色,但当进行仲裁或争议时应进行试样染色。步骤b)中,待纤维均匀分散后盖上盖玻片,在烘箱中50℃〜60℃干燥、室温冷却后备用;
g) 共制作5块纤维载玻片;
h) 对于粒状木质纤维,应按附录M中M.2.1热萃取得到絮状木质纤维后进行试验。
G.2.3试验步骤
按照如下试验步骤进行纤维含量测定:
a) 将纤维载玻片置于显微镜下,借助于载物台移动纤维载玻片,通过目镜观察寻找代表性视野, 选择合适放大倍数,拍摄形成纤维静态图片。观察纤维染色后的颜色可选择100 -200倍数; 观察纤维纵向形态特征可选择400 ~ 800倍数;
b) 按照表G. 1,通过纤维静态图片的纵向形态特征和染色情况来逐根鉴别纤维种类;当纤维不进行染色时可仅根据纤维纵向形态特征进行鉴别;
表G.1纤维类型识别标准

纤维类型	染色后纤维颜色	纵向形状特征
化学针叶木纤维	蓝色、浅蓝色	宽带状、断口锯齿状
化学阔叶木纤维	蓝色、浅蓝色	两端逐渐缩小成针状
化学机械针叶木纤维	暗蓝色、暗黄色、混杂蓝色和黄色	宽带状、断口锯齿状
化学机械阔叶木纤维	暗蓝色、暗黄色、混杂蓝色和黄色	两端逐渐缩小成针状
机械针叶木纤维	黄色	宽带状、断口锯齿状
机械阔叶木纤维	黄色	两端逐渐缩小成针状
棉等破布纤维	酒红色	长带状

  c)化学浆纤维呈现蓝色,其蓝色深浅程度取决于制浆过程和脱木素程度,脱木素不完全的纤维 呈现黄色。染色剂得到的颜色是不稳定的,化学浆纤维的蓝色会逐渐变深,机械浆纤维的黄色会逐渐呈现灰色调;
d) 每个载玻片可选定多个不重叠的视野拍摄相应的静态图片,使有效纤维总根数为40〜50根; 5个纤维载玻片的有效纤维总根数为200〜250根。长度小于0. 2mm细小纤维或杂质,或不清晰纤维均为无效纤维,但应计入纵裂较大的纤维碎片。统计可识别的针叶木纤维、阔叶木 纤维的根数以及有效纤维总根数;
e) 对于同一纤维静态图片,应由2人单独进行识别,分别统计、计算。
G.3试验数据处理
G.3.1木质纤维含量按式(G.1)计算,计算结果取整。
               (G.1)
式中:F_C——木质纤维的含量(% );
        N₁——识别的针叶木纤维和阔叶木纤维的根数之和;
        N₀——识别的纤维总根数。
G.3.2取两人测定值的算术平均值作为木质纤维含量试验结果,准确至1%。当两个测定值的差值大于4%时,应重新取样进行试验。