塑料实验室光源暴露试验方法
第3部分:荧光紫外灯
1 范围
GB/T16422的本部分规定了试样在配有荧光紫外辐射、热和水的试验设备中进行暴露的试验方法,该方法用于模拟材料在实际使用环境中暴露于日光或窗玻璃过滤后日光下发生的自然老化效果。
本部分适用于在荧光紫外灯光源暴露条件下塑料的耐候性评定以及塑料间的耐候性对比试验。
试样在可控条件(温度、湿度和/或水)下暴露于荧光紫外灯下,并通过不同类型荧光紫外灯来满足不同材料的试验需要。
特定材料的试样制备和结果评估参考其他的国家标准。
总则在GB/T16422.1中给出。
注:色漆、清漆和其他涂料的荧光紫外灯下暴露在 GB/T 23987中有描述。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
ISO4582 塑料在玻璃下日光、自然气候或实验室光源暴露后颜色和性能变化的测定(Plastics—Determination of changes in color and variations in properties after exposure to daylight under glass, natural weathering or laboratory light sources)
ISO 4892-1 塑料 实验室光源暴露试验方法 第1部分:总则(Plastics—Methods of exposure to laboratory light sources—Part 1:General guidance)
3原理
3.1 荧光紫外灯在维护适当时,能用来模拟日光中紫外区域的光谱辐照度。
3.2 试样暴露于不同的紫外辐照度、温度及潮湿(见3.4)的可控环境条件中。
3.3 暴露条件因以下选择而变化:
a)荧光灯的类型;
b)辐照度;
c)光暴露过程中的温度;
d)当试验条件需控制湿度时,在光照和暗周期过程中试验箱的空气相对湿度;
注:荧光紫外设备通常不提供相对湿度的控制方法。
e)润湿类型(见3.4);
f)润湿温度和循环;
g)光/暗循环的时间安排。
3.4 润湿通常由暴露试样表面的水汽凝结或用去离子水喷洒试样产生。
3.5 试验过程可包括试样表面上辐照度和辐射暴露量的测量。
3.6 建议将一种已知性能的相似材料(对照物)与试验试样同时暴露来提供标准比对。
3.7 试样暴露于不同仪器或不同类型灯下所得到的结果不宜进行比较,除非在用于材料测试的设备间已建立了合适的统计学关系。
4 设备
4.1 实验室光源
4.1.1 荧光紫外灯是指在光游的紫外区域(如400nm以下)中产生的辐射光能占总光能输出量至少80%荧光灯。本部分中所用的荧光紫外灯有三种:
——1A型(UVA-340)荧光紫外灯:这种灯在300nm下的辐射低于总光能输出的2%,在343nm有发射峰用来拟300nm～340nm的日光,这种灯通常被称作UVA-340(见表1,A.1列)。
附录A中的图A.1为250nm～400nm下典配的1A型(UVA-340)荧光灯对比日光的光谱辐照度图。如果所有相关方协商并同意,也能使用荧光紫外灯组(见表1,A.2列)当使用有不同光谱发射的灯的组合时,应确保各试样表面的光谱辐照度一致,例如通过环绕灯组持续地调整话样位置。
——1B型(UVA-351)荧光紫外灯:这种灯在300nm下的辐射低于总光能输出成2%,353nm有发射峰,用来模拟经窗玻墙后日光的紫外部分,这种灯通常被称作UVA-351(见表2)。附录A中的图A.2为250nm～400nm下典型的1B型(UVA-351)荧光灯对比经窗玻璃过滤后日光的光谱辐照度图。
—2型(UVB-313)荧光紫外灯:这种灯在300nm下的辐射大于总光能输出的10%,并在313nm有发射峰,这种灯通常被称作于UVB-313(见表3)。附录A中均图A.2中250nm～400nm 下两盏典型的2型(UVB-313)荧光灯对比日光的光谱辐照度图。2型(UVB-313)灯可在相关方协商同意下使用,但协商意见应在试验报告中指出。
注1:2型(UVB-313)灯有在313水银线出现峰值的光谱分布并且会发射低至λ=254nm的辐射,这会引发在*终使用环境中不会出现老化过程
注2:不同大气条件下的太阳光光谱辐照度见CIE 85中所述。CB/T 16422的本部分采用的基准日光来自于CIE 85.1989中的表4.
4.1.2 除非另有说明,1A型(UVA-340)荧光紫外灯或相应的1A型荧光紫外灯组应用来模拟日光中的紫外部分(见表4,方法A)。除非另有说明,1B型(UVA-351))灯应用来模拟经窗玻璃后日光的紫外部分(见表4,方法 B)。
4.1.3 荧光灯会随着持续使用而显著老化。如果没有使用自动辐照度控制系统,则按照设备制造商给出的操作程序调整以保持所需的辐照度。
4.1.4 辐照度的一致性应与ISO 4892-1中的要求一致。当暴露区域的辐照度低于辐照度峰值的90% 时对试样周期性位置调整的要求见ISO 4892-1 中所述。
表1 1A型灯日光紫外区的相对紫外光谱辐照度(方法A)a,b
|
光谱带宽 (λ为波长,nm) |
1A型(UVA-340)灯 A.1 |
1A型灯组 A.2 |
||||
|
*小限值c % |
CIE 85: 1989, 表4d,e % |
*大限值c % |
*小限值c % |
CIE 85: 1989, 表4d,e % |
*大限值c % |
|
| λ<290 | 0 | 0.01 | 0 | 0 | ||
| 290≤λ≤320 | 5.9 | 5.4 | 9.3 | 4 | 5.4 | 7 |
| 320<λ≤360 | 60.9 | 38.2 | 65.5 | 48 | 38.2 | 56 |
| 360<λ≤400 | 26.5 | 56.4 | 32.8 | 38 | 56.4 | 46 |
|
a本表给出了在给定带宽内的辐照度占290nm～400nm总辐照度的百分比。要检测一个典型的1A型(UVA-340)灯是否符合本表要求,应测量250nm～400nm的光谱辐照度。通常,以2nm为间隔来测量。然后将每一带宽内的总辐照度加和,再除以290nm～400nm 间的总辐照度。 b针对不同产品批次和不同使用期限的1A型(UVA-340)灯,本表中的*小限值和*大限值是该设备超过60次的光谱辐照度测量结果[4]。这些灯的光谱辐照度数据符合设备制造商的建议。当获得更多的光谱辐照度数据时,极限值可能会发生微小变化。*小限值和*大限值相对于所有测量平均值的分布至少是三西格玛水平。各荧光紫外灯组的相对辐照度范围由设备制造商推荐的暴露区域内50个点的辐照测量来决定。 c*小限值列加和与*大限值列加和不一定为100%,因为它们只是代表测量数据的*小值和*大值。对于任一单独的光谱辐照度分布,本表中各带宽计算得到的百分比加和为100%,对于任一1A型(UVA-340)荧光灯,每一带宽内计算得到的百分比应落在给定的*小限值和*大限值之间。可以预测到使用不同的1A型(UVA-340)灯的暴露试验结果会不同,因为光谱辐照度随误差允许大小而变动。联系荧光紫外灯的制造商来获取所用1A 型(UVA-340)灯详细的光谱辐照度数据。 dCIE 85:1989中表4给出了全球太阳光辐照度的数据,该数据是在相对空气质量为1.0、标准温度和压力下臭氧柱压为0.34cm、可析出水蒸气压力为1.42cm、在500nm处气溶胶衰减的光谱学深度为0.1的水平表面上测得的。这些数据仅供参考和作为一个目标值。 e对于CIE 85;1989中表4描述的太阳光光谱,以占290 nm～800nm 总辐照度的百分比表示的紫外辐照度(290nm～400nm)为11可见光辐照度(400nm～800nm)为89荧光紫外灯主要的发射集中在300nm～400nm的带宽,因此其发出的可见光波段光谱是有限的。暴露在荧光紫外灯下的试样,其表面紫外辐照度与可见光辐照度会因暴露试样的数量和它们的反射率的不同而不同. |
||||||
表2 1B型(UVA-351)灯窗玻璃后日光的相对紫外光谱辐照度(方法B)a、b
|
光谱带宽 (λ为波长,nm) |
*小限值c % |
CIE85:1989,表4 窗玻璃的附加作用d,e % |
*大限值c % |
| λ<300 | 0 | 0.2 | |
| 300≤λ≤320 | 1.1 | ≤1 | 3.3 |
| 320<λ≤360 | 60.5 | 33.1 | 66.8 |
| 360<λ≤400 | 30.0 | 66.0 | 38.0 |
|
a本表给出了在给定带宽内的辐照度占290nm～400nm 总辐照度的百分比,要检测一个典型的1B型(UVA-351)灯是否符合本表要求,应测量250nm～400nm的光谱辐照度。然后将每一带宽内的总辐照度加和,再除以290nm～400nm间的总辐照度。 b针对不同产品批次和不同使用期限的IB型(UVA-351)灯,本表按中的*小限值和*大限值是该设备21次光谱辐照度的测量结果[4]。这些灯的光谱辐照度数据符合设备制造商的建议。当获得更多的光谱辐照度数据时,极限值可能会发生微小变化,*小限值和*大跟值相对于所有测量平均值的分布至少是三西格玛水平。 c*小限值列加和与*大限值列加和不一定为100%,因为它们只是代表测量数据的*小值和*大值。对于任一单独的光谱辐照度分布,本表中各带宽计算得到的百分比加和为100%,对于任一1B型(UVA-351)荧光灯,每一带宽内计算得到的百分比应在给定的*小限值和*大限值之间。可以预测到使用不同1B型(UVA-351)灯的暴露试验结果会不同,因为光谱辐照度随误差允许大小而变动。联系荧光紫外灯的制造商来获取所用1B型(UVA-351)灯详细的光谱辐照度数据。 d CIE 85:1989表4中数据加窗玻璃附加作用通过CIE 85:1989表4中的数据乘以3mm厚窗玻璃的光谱透过率来得到(参见GB/T1865)。这些数据仅供参考和作为一个目标值, e对于CIE 85:1989中加窗玻璃的数据,以占300nm~800 nm总辐照度的百分比表示紫外辐照度(300nm～400nm)大约为9%,可见光辐照度(400nm~800nm)大约为91%,荧光紫外灯主要的发射集中在300nm～400pm的带宽,因此其发出的可见光波段光谱是有限的。暴露在荧光紫外灯下的试样,其表面紫外辐照度与可见光辐照度会因暴露试样的数量和它们的反射率的不同而不同。 |
|||
|
光谱带宽 (λ为波长,nm) |
*小限值c % |
CIE 85:1989,表4d,e % |
*大限值c % |
| λ<290 | 1.3 | 0 | 5.4 |
| 290≤A≤320 | 47.8 | 5.4 | 65.9 |
| 320<A≤360 | 26.9 | 38.2 | 43.9 |
| 360<A≤400 | 1.7 | 56.4 | 7.2 |
|
a本表给出了在给定带宽内的辐照度占250 nm〜400nm总辐照度的百分比。要检测一个典型的2型 (UVB-313)灯是否符合本表要求,应测量250 nm〜400 nm的光谱辐照度。然后将每一带宽内的总辐照度加和,再除以250nm〜400nm间的总辐照度。 b针对不同产品批次和不同使用期限的2型(UVB-313)灯,本表中的*小限值和*大限值是该设备44次光谱辐照度的测量结果[4]。这些灯的光谱辐照度数据符合设备制造商的建议。当获得更多的光谱辐照度数据时,极限值可能会发生微小变化。*小限值和*大限值相对于所有测量平均值的分布至少是三西格玛水平. c*小限值列加和与*大限值列加和不一定为100%,因为它们代表了所用测量数据的*小值和*大值.对于任一单独的光谱辐照度分布,本表中各带宽计算得到的百分比加和为100%,对于任一 2型(UVB-313)荧光灯,每一带宽内计算得到的百分比应落在给定的*小限值和*大限值之间。可以预测到使用不同的2型 (UVB-313)灯的暴露试验结果会不同,因为光谱辐照度随误差允许大小而变动。联系荧光紫外灯的制造商来获取所用2型(UVB-313)灯详细的光谱辐照度数据。 d CIE 85:1989中表4给出了全球太阳光辐照度的数据,该数据是在相对空气质为1.0、标准温度和压力下臭氧柱压为0.34cm、可析出水蒸气压力为1.42cm、在500nm处气溶胶衰减的光谱学深度为0.1的水平表面上测得的。这些数据仅供参考。 e对于CIE 85:1989中表4描述的太阳光光谱,以占290nm〜800nm总辐照度的百分比表示的紫外辐照度(290nm〜400nm)为11%,可见光辐照度(400nm〜800nm)为89%。荧光紫外灯主要的发射集中在 300nm〜400nm的带宽,因此其发出的可见光波段光谱是有限的。暴露在荧光紫外灯下的试样,其表面紫外辐照度与可见光辐照度会因暴露试样的数量和它们的反射率的不同而不同。 |
|||
暴露试验箱的设计可不同,但应由惰性材料构造,提供与ISO 4892-1一致的辐照度,并且温度可控。需要时,试验箱应具有凝露、喷淋或湿度控制的功能。
4.3 辐照仪
推荐使用辐照仪来进行辐照度控制。辐照仪则应符合ISO4892-1中给出的要求。如没有使用自动辐照度控制系统,则按照设备制造商给出的操作程序调整以保持所需的辐照度。
4.4 黑标温度计/黑板温度计
使用的黑标或黑板温度计应符合ISO 4892-1中的要求。
4.5润湿与湿度
4.5.1 概述
试样可在凝露或喷淋方式下进行湿暴露。表4给出了使用凝露或喷淋的具体试验条件。如使用凝露或喷淋,具体的步骤和所用暴露条件应在试验报告中说明。
表4给出了要求控制相对湿度与不要求控制湿度的试验条件。
注:凝露的持续时间、喷淋周期、或空气相对湿度可对聚合物的光降解产生显著影响。
4.5.2 相对湿度控制装置
暴露过程中可以对相对湿度进行控制。对要求控制相对湿度的试验,用来测量相对湿度的传感器的位置应符合ISO4892-1中的规定。对于控制相对湿度的试验,装置应能维持相对湿度在要求值的±10%内。
4.5.3 喷淋和凝露系统
试验箱应按规定条件在试样正面安装间歇凝露或间歇喷淋的装置。凝露或喷淋应在试样表面均匀分布。喷淋系统应由不会污染喷淋水的耐腐蚀材料制备。
喷到试样表面水的电导率应低于5uS/cm,不溶物含量小于1μg/g,且在试样表面不留下可见的污迹或沉积物。硅含量应保持在0.2μg/g以下。可利用去离子和反渗透作用相结合来制备所需质量的水。
4.6 试样架
试样架应由不会对暴露结果产生影响的惰性材料制备。背板的存在及背板所用材料会对试样产生影响,因此背板的使用应由相关方商定。
4.7 性能变化评价设备
用于评价性能变化的设备应符合ISO 4582的要求。
5 试样
见ISO 4892-1。
6试验条件
6.1 辐照
除非另有规定,按表4的辐照条件来控制辐照度。也可由相关方商定使用其他的辐照条件。辐照度及其测试波长带宽应在试验报告中注明。
6.2 温度
相对于太阳辐射、氙弧灯和碳弧灯,荧光紫外灯发射很弱的可见光和红外光。不像太阳辐射,荧光紫外设备中试样表面的加热主要靠穿过平板的热空气的对流作用。因此,黑板温度计、黑标温度计、试样表面以及试验箱内空气的温度相差一般小于2℃。ISO 4892-1中推荐的白标温度或白板温度的附加测量是不必要的。
为了参考,表4列出了黑标温度。黑板温度计可用来代替黑标温度计。
注:试样的表面温度是一个极重要的暴露参数。通常,降解过程随着温度升高而加快。加速暴露试验所容许的试样温度取决于受试材料和所考虑的老化评价标准。
经所有相关方商定可使用其他的温度,但应在试验报告中注明。
如使用凝露周期,温度的要求适用于凝露周期的平衡状态。如果使用喷淋,对温度的要求适用于干周期末期。如果在短时间内温度未达到稳定,应在没有喷淋的条件下维持指定的温度,并记录干周期内的*高温度。
6.3 试验箱内空气相对湿度
暴露过程中可不控制箱体内空气相对湿度而允许其波动,也可控制其相对湿度。
表4列出了暴露循环。
6.4 凝露和喷淋循环
凝露和喷淋循环应由相关方商定,但推荐使用表4中列出的一种循环。
6.5 暗周期的循环
第3种和第4种循环条件适用于光源连续辐照的试验。可使用更复杂的循环,这些循环可包括高湿度和/或在试样表面产生凝露的暗周期。
应在试验报告中注明试验的详细条件。
6.6 暴露条件
表4给出了人工气候老化(方法A)、窗玻璃后日光(方法B)和2型(UVB-313)灯(方法C)进行试验的多组暴露循环条件。
表4 暴露循环
| 方法A:人工气候老化 | |||||
| 循环序号 | 暴露周期 | 灯型 | 辐照度 | 黑标温度 | 相对湿度/% |
| 1 |
8 h干燥 4 h凝露 |
1A 型(UVA-340) 灯 |
340nm 时 0.76 W • m-2 • nm-1 关闭光源 |
60℃±3℃ 50℃±3℃ |
不控制 |
| 2 |
8h干燥 0.25 h喷淋 3.75 h凝露 |
1A 型(UVA-340) 灯 |
340nm 时 0.76 W • m-2 • nm-1 关闭光源 |
50℃±3℃ 不控制 50℃±3℃ |
不控制 不控制 不控制 |
| 3 |
5 h干燥 1 h喷淋 |
1A型灯组 |
290nm〜400nm 持续 45 W•m-2 |
50℃±3℃ 25℃±3℃ |
<15 不控制 |
| 4 |
5 h干燥 1 h喷淋 |
1A型灯组 |
290 nm〜400nm 持续 45 W • m-2 |
70℃士3℃ 25℃±3℃ |
<15 不控制 |
| 方法B:窗玻璃后日光 | |||||
| 5 |
24 h干燥 (无水分) |
1B 型(UVA-351) 灯 |
340 nm 时 0.76 W • m-2 • nm-1 |
50℃± 3℃ | 不控制 |
| 方法C:2型(UVB-313)灯 | |||||
| 6 |
8 h干燥 4 h 凝露 |
2 型(UVB-313)灯 |
310 nm 时 0.76 W • m-2 • nm-1 关闭光源 |
70℃±3℃ 50℃±3℃ |
不控制 |
|
注1:如相关方商定可进行更髙辐照度的试验。当选择高辐照度试验条件时,灯的寿命可能会显著缩短。 注2: ±3℃的温度变化是指在平衡状态下黑标温度显示值围绕设定值的允许波动范围,这并不表示设定值可在给定值的±3℃温度范围内变化。 |
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7步骤
7.1 概述
在每个试验中,建议每种被测材料至少暴露三个平行试样以便对结果进行统计学评估。
7.2 试样的安装
将试样以不受任何应力的方式固定在设备中的试样架上。每个试样应作不易消除的标记,此标记的位置不应影响后续的试验。为了检查方便,可以设计试样放置的布置图。
如有需要,对用来测定色差和外观变化的试样,可在试验过程中用不透明的遮盖物来遮住试样的一部分,以比较暴露面和非暴露面。这有利于检查试验进程,但试验数据应通过与避光保存试样的对比得到。
为保证暴露条件一致,暴露区域应放满试样。如有需要,使用空白平板。
7.3 暴露
在试验箱内放置试样前,确保设备在要求的条件(见第6章)下运行。按选定的试验条件对设备进行设置,使其在选定的整个暴露周期内持续运行。选择的试验条件应由所有相关方商定并在所用设备条件范围之内。在整个暴露过程中维持试验条件不变,应尽量减少设备检修和试样检查引起的试验中断。
在试样暴露过程中定期对辐照度进行测量。必要时,按ISO4892-1的规定在暴露过程中对试样进行换位,保证所有暴露强度的均匀性。
如有必要取出试样做定期检查,注意不应触摸或干扰试验面。检查完后,应按之前的试验暴露面方位将试样放回试样架或试验箱。
7.4 辐照暴露的测量
如果需要,安装辐照仪测量试样暴露面的辐照度。
进行辐照暴露时,暴露间隔以暴露面单位面积上所受辐照能量来表示,当波长范围为290nm～400nm时,其单位为焦耳每平方米J/m2);或者当波长为一选定值时(如:340nm),单位为焦耳每平方米纳米[J/(m2·nm)]。
7.5 暴露后性能变化的测定
应按 ISO4582的规定进行性能变化的测定。
8 试验报告
见ISO4892-1。
