硬质泡沫塑料 开孔和闭孔体积百分率的测定 附录A气体比重仪校准程序

附录A
(资料性附录)
气体比重仪校准程序  
A. 1气体比重仪操作原理
A.1.1 气体比重仪是一种气体转换比重仪,可以测定粉末或块状物规则或不规则形状的固体物质体积的装置。设备的示意图见图A。
    A.1.2 假设V_CHAMER和V_EXP同时在环境大气压p_a和环境温度t_a下,且V_CHAMER和V_EXP之间的选择阀是关闭的。向V_CHAMER中充气使气压升至p₁。根据样品的质量平衡得到V_CHAMER ,见式((A.1)。
                 p₁(V_CHAMBER-V_SPE)=n_CRt_a ……(A.1)
式中∶      p₁——试样室增压后压力,单位为千帕(kPa);
   V_CHAMBER——校准样品体积,单位为立方厘米(cm³)
            V_EXP——校准膨胀室体积,单位为立方厘米(cm³);
                n_C——样品仓气体的摩尔数,单位摩尔(mol);
                 R——气体常量,单位为帕立方米每摩尔开尔文[Pa·m³/(mol·K)];
                t_a——环境温度,单位为开尔文(K).
A.1.2.1 膨胀体积的质量方程,见式(A.2)
             p_aV_EXP=n_EXPRt_a                  (A.2)      
式中∶
            p_a——环境大气压,单位为帕(Pa);
        n_EXP——膨胀体积气体的摩尔数,单位为摩尔(mol)。
A.1.2.2 当选择阀打开后,气压降低到中间值p₂,质量平衡变为式(A.3)∶
           p₂(V_CHAMBER-V_SPEC+V_EXP)=n_CRt_a + n_EXPRt_a      ………………(A.3)
将式(A.1)和式(A.2)替代到式(A.3)中∶
           p₂(V_CHAMBER-V_SPEC+V_EXP)= p₁(V_CHAMBER-V_EXP)+p_aV_EXP……(A.4)
或者∶
          (p₂-p₁)(V_CHAMBER-V_SPEC)=(p_a-p₂)V_EXP……(A.5)
然后∶
         ……………… (A.6)
在分母上加上和减去p_a并重新排列,见式(A.7)∶
        ………………(A.7)
 
分子分母同时除以 p_a一p₂,见式(A.8);
          ……… (A.8)
 
或者∶
          …………………(A.9)
由于在式(A.1)、式(A.9)中表示的p₁、p₂和p_a,为*压力,而在式(A.9)中p₁、p₂使用前都减去了p_a,新变量p_1g、p_2g便被称为标准压力,见式(A.10)和式(A.11)∶
          p_1g=p₁- p_a…………(A.10)
          p_2g=p₂- p_a……(A.1l)
式(A.9)改写为式(A.12)∶
                      (A.12)
A.1.3 式(A.12)即为比重仪的计算方程。校准过程用来测定V_CHAMER和V_EXP,而且压力值是采用标准压力传感器来测量的。应保证能以控制的速率充气和排气,*合适的试样尺寸和参考体积以及清除试样的水气,因为水气导致式(A.1)～式(A.3)不符合所描述的行为。
A.2校准比重仪理论
A.2.1 在气体比重仪中检测试样前应知道试样仓和膨胀仓的体积。允许这些内部体积采用可移动的、精确标准试块的方法测定。
A.2.2 假设V_CALIB被取出,V_CHAMBER被充气增压至p₁且V_EXP被密闭在零标准(环境)气压,同时阀门关闭。打开阀门,环境被建立起来∶
 
          p₁V_CHAMBER=p₂(V_CHAMBER+V_EXP)……(A.13)
式中∶
          p₂——形成的中间压力值,单位为帕(Pa)。
A.2.3 将 V_CALIB放置到V_CHAMBER中重复充气产生膨胀∶
           ………(A.14)
式中∶
            和——V_CALIB放置前后的膨胀气压,单位为帕(Pa)。
A.2.4 V_CALIB、p₁、p₂、和被假设是已知的或可测得的,可以得到V_CHAMBER和V_EXP,处理式(A.13))得到V_EXP∶
             ……(A.15)
将式(A.15)带入式(A.14)中得到∶
                     ( A.16)
集合所有的项得到V_CHAMBER∶
 
            … (A.17)
A.2.5 将实验得到和已知的数据值代入式(A.17)中得到V_CHAMBER,再将V_CHAMBER代入到式(A.15)得到需要的V_EXP。
A.3 校准比重仪
A.3.1 此过程测定的V_CHAMBER和V_EXP至少取3次的重复试验的平均值。可以产生一张数据表,是根据A.2.3、A.2.4和A.2.5计算出结果。
A.3.2 在所有新设备,或样品仓、导管、附件、样品杯发生变化,以及操作温度与正常校准温度23℃有所不同时应使用这个过程。
A.3.3 打开电源,预热设备至少15s。将样品杯和V_CALIB标准试块放置到设备中直至热平衡。
A.3.4 连接分析气体,调整进气管的气压在0kPa～152kPa(0psig～22psig)。
A.3.5 将空样品杯放入设备中,对试样至少进行3次同样的清扫和增压,这将用于实际分析(一般20kPa)。将p₁和p₂记录在校准数据表中相应的位置上,见表A.1。 表A. 1气体比重仪校准数据表

气体比重仪VCHAMBER和VEXP计算数据单 (压力单位为kPa,体积单位为cm3)
空样品杯		装有vCALIB
1. p1	p2	1.
2. p1	p2	2.
3. p1	p2	3.
VCALIB =  cm3
从上面的数据得到的计算结果:
VCHAMBER = cm3[in3],3次均值
Vexp= cm3[in3], 3 次均值
设备编号: 校准日期: 检测人员:

   
A.3.6 将V_CALIB 标准试块放入空样品中,至少对样品进行3次操作。将V_CALIB 、和记录在校准数据表中相应的位置上,见表A.1。
注∶合适的校准标准试块是不锈钢球,且已知体积。
A.3.7计算设备的V_CHAMBER 和V_exp将这些数据和设备的ID编号,以及日期和操作人员ID编号记录在数据表上。