土工试验方法标准—氯根的测定

31.4 氯根的测定 31.4.1 本试验方法适用于各类土。
31.4.2 氯根测定所用的主要仪器设备,应符合下列规定;
1 分析天平:称量 200g,*小分度值 0.0001g。
2 酸式滴定管∶容量 25mL,*小分度值0.05mL,棕色。
3 其他设备∶移液管、烘箱、锥形瓶、容量瓶等。
31.4.3 氯根测定所用试剂,应符合下列规定;
1 铬酸钾指示剂(5%):称取5g铬酸钾(K₂CrO₄)溶于适量纯水中,然后逐滴加入硝酸银标准溶液至出现砖红色沉淀为止。放置过夜后过滤,滤液用纯水稀释至100mL,贮于滴瓶中。
2 硝酸银c(AgNO₃)标准溶液:称取5g预先在105～110℃温度烘干30min的分析纯硝酸银(AgNO₃)3.3974g,通过漏斗冲洗入1L容量瓶中,待溶解后,继续用纯水稀释至1000mL,贮于棕色瓶中,则硝酸银的浓度为:
          
3重碳酸钠c(NaHCO₃)溶液∶称取重碳酸钠1.7g溶于纯水中,并用纯水稀释至1000mL,其浓度约为0.02mol/L。
4甲基橙指示剂配制:见本标准第31.3.3条1款。
31.4.4 氯根测定应按下列步骤进行∶
1 吸取试样浸出液25mL于锥形瓶中,加甲基橙指示剂1～2 滴,逐滴加入0.02mol/L浓度的重碳酸钠至溶液呈纯黄色(控制pH值为7)。再加入铬酸钾指示剂5～6滴,用硝酸银标准溶液滴定至生成砖红色沉淀为终点,记下硝酸银标准溶液的用量。
2 另取纯水 25mL,按本条1款的步骤操作,作空白试验。
31.4.5 氯根的含量应按下式计算∶
      (31.4.5-1)
          (31.4.5-2)
或   (31.4.5-3)
式中 b(Cl^-)——氯根的质量摩尔浓度(mmol/kg土),
                 Cl^-——氯根的含量(%或mg/kg土);
                 V₁——浸出液消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
                 V₂——纯水(空白)消耗硝酸银标准溶液的体积(mL);
          0.0355——氯根的摩尔质量(kg/mol)。
计算准确至 0.01mmol/kg土和0.001%或1mg/kg土,平行滴定偏差不大于0.1mL,取算术平均值。
31.4.8 氯根测定的记录格式见附录D表D-48。