水泥化学分析方法—氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法—基准法)

 6.14 氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法(基准法) 6.14.1 方法提要
试样经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。
6.14.2 分析步骤
称取约0.2g 试样(m₂₉),精确至0.0001g,置于铂皿(或聚四氟乙烯器皿)中,加入少量水润湿,加入5mL～7mL氢氟酸和15～20滴硫酸(1+1),放入通风橱内的电热板上低温加热,近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续加热至三氧化硫白烟冒尽,取下冷却。加入40 mL～50mL热水,用胶头擦棒压碎残渣使其分散,加入1滴甲基红指示剂溶液(6.1.96),用氨水(1+1)中和至黄色,再加入10mL,碳酸铵溶液(6.1.42),搅拌,然后放入通风橱内电热板上加热至沸并继续微沸20min～30min。用快速滤纸过滤,以热水充分洗涤,用胶头擦棒擦洗铂皿,滤液及洗液收集于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(1+1)中和至溶液呈微红色,用水稀释至刻度,摇匀。在火焰光度计(6.2.16)上,按仪器使用规程,在与6.1.76.2.1相同的仪器条件下进行测定。在工作曲线(6.1.76.2.1)上分别求出氧化钾和氧化钠的含量(m₃₀)和(m₃₁)。
6.14.3 结果的计算与表示
氧化钾和氧化钠的质量分数和分别按式(33)和式(34)计算:
          ..........(33)
          ..........(34)
式中:
          ——氧化钾的质量分数,%;
        ——氧化钠的质量分数,% ;
          m₃₀——扣除空白试验值后100mL测定溶液中氧化钾的含量,单位为毫克(mg);
          m₃₁——扣除空白试验值后100 mL测定溶液中氧化钠的含量,单位为毫克(mg);
          m₂₉——试料的质量,单位为克(g)