水泥化学分析方法—游离氧化钙的测定(甘油法—代用法)

6.36 游离氧化钙的测定——甘油法(代用法) 6.36.1 方法提要
在加热搅拌下,以硝酸银为催化剂,使试样中的游离氧化钙与甘油作用生成弱碱性的甘油钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
6.36.2 分析步骤
称取约0.5 g试样(m₄₈),精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30 mL甘油-无水乙醇溶液(6.1.67),加入1g硝酸锶(6.1.68),放入一根干燥的搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪(6.2.27)上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,在搅拌下微沸10min后,取下锥形瓶,立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液(6.1.92)滴定至微红色消失。再装上冷凝管,继续在搅拌下煮沸至红色出现,再取下滴定。如此反复操作,直至在加热10 min后不出现红色为止(V₃₂)。
6.36.3 结果的计算与表示
游离氧化钙的质量分数按式(58))计算:
          …………(58)  
式中:
         ——游离氧化钙的质量分数,%;  
           ——苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
           V₃₂——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL);
          m₄₈——试料的质量,单位为克(g)。