水泥化学分析方法—电感耦合等离子体发射光谱法(各氧化物的测定)

8.3 仪器与设备
等离子发射光谱仪。
8.4 三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化锰、氧化锌、五氧化二磷的测定
8.4.1 分析步骤
称取约0.1g试样(m₅₄),精确至0.0001g,置于铂皿(或聚四氟乙烯器皿)中,加入少量水润湿,加入0.5 mL高氯酸,摇动使试料分散。加10mL～15mL氢氟酸,放入通风橱内的电炉上低温加热,以防溅失,蒸发至冒高氯酸白烟,冷却。加入5mL氢氟酸,继续加热蒸发至白烟冒尽,冷却。加入4 mL盐酸,温热3min～4 min,加入20mL水,继续加热浸取15min～20min,冷却,用快速滤纸过滤,用热水洗涤,滤液及洗液收集于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
根据使用的仪器型号,选择适当的工作参数(如功率,观察高度,清洗时间等),分别测定空白溶液、标准溶液(合适的浓度)、上述待测液中各待测元素的发射光谱强度。测定波长参考厂家推荐值。电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长参见附录C。
8.4.2 分析结果的计算
8.4.2.1 工作曲线的绘制
分别以各氧化物标准溶液浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线。
8.4.2.2 结果的计算
各氧化物的质量分数w₇,按式(68)计算:
          ……………………(68)
式中:
          w₇——各氧化物质量分数,%;
           c₉——在工作曲线上查得的各氧化物量的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL) ;
        V₃₅——试样溶液的体积,单位为(mL);
       m₅₄——试料的质量,单位为克(g)。