水泥化学分析方法—氟离子的测定(离子选择电极法)

6.35 氟离子的测定——离子选择电极法 6.35.1 方法提要
在pH 6.0的总离子强度配位缓冲溶液的存在下,以氟离子选择电极作指示电极,饱和氯化钾甘汞电极作参比电极,用离子计或酸度计测量含氟离子溶液的电极电位。
6.35.2 分析步骤
称取约0.2g试样(m₄₇),精确至0.000 1g,置于100mL干烧杯中,加入10mL水使试样分散,在搅拌下加入5mL盐酸(1+1)加热煮沸并继续微沸1 min～2min。用快速滤纸过滤,用热水洗涤5次～6次,冷却至室温。加入2滴～3滴溴酚蓝指示剂溶液(6.1.100),用盐酸(1+1)和氢氧化钠溶液(6.1.48)调节溶液酸度,使溶液颜色刚由蓝色变为黄色(应防止氢氧化铝沉淀生成),然后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取10.00mL上述溶液放入50 mL干烧杯中,加入10.00mLpH 6.0的总离子强度配位缓冲溶液(6.1.65),放入一根搅拌子,将烧杯置于磁力搅拌器(6.2.13)上,在溶液中插入氟离子电极(6.2.26)和饱和氯化钾甘汞电极(6.2.24),搅拌2min后,停止搅拌30s,用离子计或酸度计(6.2.25)测量溶液的平衡电位,用回归方程计算或在工作曲线上(6.1.91.2)求出氟离子的浓度(c₈)。
6.35.3 结果的计算与表示
氟离子的质量分数按式(57)计算:
           …………………(57)
式中:
          ——氟离子的质量分数,%;
            c₈——扣除空白试验值后测定溶液中氟离子的浓度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
         m₄₇——试料的质量,单位为克(g);
         100——试样溶液的总体积,单位为毫升(mL)。