水泥化学分析方法—硫酸盐三氧化硫的测定(硫酸钡重量法—基准法)

6.5 硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法(基准法) 6.5.1 方法提要
用盐酸分解试样生成硫酸根离子,在煮沸下用氯化钡溶液沉淀,生成硫酸钡沉淀,经过滤灼烧后称量。测定结果以三氧化硫计。
6.5.2 分析步骤
称取约0.5g试样(m₁₂),精确至0.0001 g,置于200mL烧杯中,加入40mL水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸5min～
10 min。用中速滤纸过滤,用热水洗涤10次～12次,滤液及洗液收集于400mL烧杯中。加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上表面皿,加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液(6.1.30),继续微沸数分钟使沉淀良好地形成,然后在常温下静置12h～24h或温热处静置至少4h(有争议时,以常温下静置12h～24h的结果为准),溶液的体积应保持在约200mL。用慢速定量滤纸过滤,用热水洗涤,用胶头擦棒和定量滤纸片擦洗烧杯及玻璃棒,洗涤至检验无氯离子为止(4.7)。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化完全后,放入800℃～950℃的高温炉(6.2.7)内灼烧30min 以上,取出坩埚,置于干燥器(6.2.6)中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒量或者在800℃～950℃ 下灼烧约30min(有争议时,以反复灼烧直至恒量的结果为准),置于干燥器中冷却至室温后称量(m₁₃)。
6.5.3 结果的计算与表示
试样中硫酸盐三氧化硫的质量分数按式(22)计算:
         
式中:
         ——硫酸盐三氧化硫的质量分数,%;
         m₁₃——灼烧后沉淀的质量,单位为克(g);
       m₀₁₃——空白试验灼烧后沉淀的质量,单位为克(g);
         m₁₂——试料的质量,单位为克(g);
      0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。