水泥化学分析方法—不溶物的测定(盐酸氢氧化钠处理)

6.6 不溶物的测定——盐酸氢氧化钠处理 6.6.1 方法提要
试样用盐酸溶液处理,尽量避免可溶性二氧化硅的析出,滤出的不溶渣再用氢氧化钠溶液处理,以盐酸中和、过滤后,残渣经灼烧后称量。
6.6.2 分析步骤
称取约1g试样(m₁₄),精确至0.0001g,置于150mL烧杯中,加入25mL水,搅拌使试样完全分散,在搅拌下快速加入5mL盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其完全分散。用近沸的热水稀释至50mL,盖上表面皿,将烧杯置于蒸汽水浴中加热15min。用中速定量滤纸过滤,用热水充分洗涤10次以上。
将残渣和滤纸一并移入原烧杯中,加入100mL近沸的氢氧化钠溶液(6.1.32),盖上表面皿,置于蒸汽水浴中加热15min。加热期间搅拌滤纸及残渣2次～3次。取下烧杯,加入1滴～2滴甲基红指示剂溶液(6.1.96),滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色,再过量8滴～10滴。用中速定量滤纸过滤,用热的硝酸铵溶液(6.1.33)充分洗涤残渣和滤纸至少14次,每次等上次洗液漏完后再洗涤下次。
将残渣及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中,灰化后在(950±25)℃的高温炉(6.2.7)内灼烧30 min以上。取出坩埚,置于干燥器(6.2.6)中冷却至室温,称量,反复灼烧直至恒量或者在(950±25)℃下灼烧约30min(有争议时,以反复灼烧直至恒量的结果为准),置于干燥器中冷却至室温后称量(m₁₅)。
6.6.3 结果的计算与表示
不溶物的质量分数wIR按式(23)计算:
           …………………(23)
式中:
         ——不溶物的质量分数,%;
        m₁₅——灼烧后不溶物的质量,单位为克(g);
      m₀₁₅——空白试验灼烧后不溶物的质量,单位为克(g);
           m——试料的质量,单位为克(g)。