硅胶通用试验方法—氯化钴含量的测定

3.19 氯化钴含量的测定 3.19.1 试剂 3.19.1.1 硫酸。 3.19.1.2 氢氟酸。  3.19.1.3 硝酸溶液:1 mol/L 3.19.1.4 硝酸镧溶液:50g/L。  3.19.1.5 钴标准溶液:每毫升含钴(Co)0.1 mg。按 HG/T3696.2配制后,用移液管移取10mL,置于100mL,容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。  3.19.2 仪器、设备 3.19.2.1 原子吸收分光光度计:配有钴空心阴极灯。 3.19.2.2 铂坩埚:50mL。 3.19.3 分析步骤 3.19.3.1 试验溶液的制备 称取约1g按3.10干燥后试样,精确至0.0001g,置于铂坩埚内。用适量水润湿试料,加入数滴硫酸及20mL氢氟酸,在砂浴上蒸干。以上操作重复2次后。加入10mL硝酸溶液,将溶液全部转移到 100mL容量瓶中。再加入10 mL硝酸镧溶液,定容,摇匀。  3.19.3.2 测定 用移液管分别移取4份10 mL试验溶液,置于4个100mL容量瓶中,分别加入0、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL钴标准溶液,用水稀释至刻度。摇匀。在240.7nm下,以乙炔--空气火焰,用空白溶液调零,在规定的仪器条件下,分别测定其吸光度。以加入标准溶液钴的毫克数为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线,将工作曲线反向延长与横轴相交,交点横坐标*值即为被测溶液钴的毫克数(如与第1个钴标准溶液加入点钴量相差超过3倍,可调整钴标准溶液加入比例)。 3.19.4 结果计算 氯化钴含量以氯化钴(CoCl₂)的质量分数w₁₄计,按式(14)计算:
         …………………(14) 式中:          m₁——被测溶液钴的毫克数,单位为毫克(mg);            m——试料的质量,单位为克(g);          M₁——钴(Co)的相对原子质量(58.93);          M₂——氯化钴(CoCl₂)的相对分子质量(129.9)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的*差值不大于0.02%。