水泥化学分析方法—三氧化二铁的测定(邻菲罗啉分光光度法—基准法)

三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法(基准法) 6.8.1 方法提要
在酸性溶液中,加入抗坏血酸溶液,使三价铁离子还原为二价铁离子,与邻菲罗啉生成红色配合物,于波长 510nm 处测定溶液的吸光度。
6.8.2 分析步骤
称取约0.5g试样(m₂₀),精确至0.0001g.置于银坩埚中,加入6 g～7g氢氧化钠(6.1.26),盖上坩埚盖(留有缝隙),放入高温炉(6.2.7)中,从低温升起,在650℃～700℃的高温下熔融20 min.其间取出充分摇动1次。取出冷却,将坩埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中,盖上表面皿,在电炉上适当加热,待熔块完全浸出后,取出坩埚,用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入25mL～30 mL盐酸, 再加入1 mL硝酸,用热盐酸(1+5))洗净坩埚和盖。将溶液加热微沸约1 min.冷却至室温后,移入250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液B供测定二氧化硅(6.20)、三氧化二铁(6.8或6.21)、 三氧化二铝(6.9或6.23、6.24)、氧化钙(6.25)、氧化镁(6.27)和二氧化钛(6.12)用。
从6.7.2.2溶液A或上述溶液B中吸取10.00mL溶液放入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后吸取25.00mL溶液放入100mL容量瓶中(溶液的分取量视三氧化二铁的含量而定),加水稀释至
约40mL。加入5mL抗坏血酸溶液(6.1.35),放置5min,然后再加入5mL邻菲罗啉溶液(6.1.36)、10mL乙酸铵溶液(6.1.37),用水稀释至刻度,摇匀。常温下放置30 min 后.用分光光度计(6.2.14),10mm 比色皿,以水作参比,于波长510 nm处测定溶液的吸光度。在工作曲线(6.1.73.2.1)上求出三氧化二铁的含量(m₂₁)。
6.8.3 结果的计算与表示
三氧化二铁的质量分数w_Fe2O3按式(27)计算:
         ........(27)
式中:
          w_Fe2O3——三氧化二铁的质量分数,%;
              m₂₁——扣除空白试验值后100mL测定溶液中三氧化二铁的含量,单位为毫克(mg
              m₂₂——6.7.2.1(m₁₆)或6.8.2(m₂₀)中试料的质量,单位为克(g);
              100——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。