水泥化学分析方法—游离氧化钙的测定(乙二醇萃取-EDTA 滴定法—代用法)

6.38 游离氧化钙的测定——乙二醇萃取-EDTA 滴定法(代用法) 6.38.1 方法提要
在加热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,过滤后在 pH 13 以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂,用 EDTA标准滴定溶液滴定。
6.38.2 分析步骤
称取约0.5g试样(m₅₀),精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入10mL无水乙醇(6.1.13)和20mL乙二醇(6.1.15)放入一根干燥的搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪(6.2.27)上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌下加热微沸5min,取下锥形瓶,用装有真空抽气装置的玻璃砂芯漏斗(6.2.28)或快速滤纸将试样溶液趁热过滤到250mL抽滤瓶中,用无水乙醇(6.1.13)洗涤锥形瓶和沉淀3次～4次。在抽滤瓶中加入50 mL水和5mL盐酸(1+1),摇匀,加入5mL三乙醇胺溶液(1+2)及适量的CMP混合指示剂(6.1.94),在摇动下加入氢氧化钾溶液(6.1.39)至出现绿色荧光后再过量5mL～8 mL,用EDTA标准滴定溶液(6.1.81) 滴定至绿色荧光完全消失并呈现红色(V₃₄)
6.38.3 结果的计算与表示
游离氧化钙的质量分数按式(60)计算:
           ........(60)
 
式中:
           ——氧化钙的质量分数,%;
           T_CaO——EDTA标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
             V₃₄——滴定时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
            m₅₀——试料的质量,单位为克(g)。