水泥化学分析方法—电感耦合等离子体发射光谱法(方法提要及试剂)

8 电感耦合等离子体发射光谱法 8.1 方法提要
试料经氢氟酸-高氯酸分解,盐酸浸取,溶液经ICP-OES 检测,不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,分别测定待测元素的发射光谱强度。特征光谱的强弱与试样中原子浓度有关,通过与标准溶液相对应的元素光谱强度进行比较,定量测定试样中Fe₂O₃、AL₂O₃、MgO、TiO₂、K₂O、Na₂O、MnO、ZnO、P₂O₅、SO₃含量。
8.2 试剂
8.2.1 盐酸(HCl)
优级纯,1.18g/cm³～1.19g/cm³,质量分数36%～38%。
8.2.2 硝酸(HNO₃)
优级纯,1.39g/cm³～1.11g/cm³,质量分数65%～68%。
8.2.3 硫酸(H₂SO₄)
优级纯,1.84g/cm³,质量分数95%～98%。
8.2.4 氢氟酸(HF)
优级纯,1.15g/cm³～1.18g/cm³,质量分数40%。
8.2.5 高氯酸(HClO₄)
优级纯,1.60g/cm³,质量分数70%～72%。
8.2.6 盐酸(1+1)
8.2.7硫酸(1+1)
8.2.8 三氧化二铁标准溶液(含Fe₂O_3,1mg/mL)
称取1.000 g 已于(950±25)℃灼烧过1h的三氧化二铁(Fe₂O₃,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入少量水润湿后,加入50mL盐酸(1+1),盖上表面皿,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.9 三氧化二铝标准溶液(含AL₂O₃, 1mg/mL)
称取0.5292g 金属铝片(纯度不小于99.99%,精确至0.001g,加入20mL水,然后加入30mL盐酸(1+1)、10 mL硝酸(1+1),加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.10 氧化镁标准溶液(含MgO,1mg/mL)
称取1.0000 g已于(950±25)℃灼烧过1h的氧化镁(MgO,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g.置于300mL烧杯中,加入50mL水,再缓缓加入20mL盐酸(1+1),盖上表面皿,低温加热至全部溶解,冷却至室温后,移入1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.11 二氧化钛标准溶液(含TiO₂,1mg/mL)
称取0.5994g已在105℃～110℃烘干过2 h的高纯钛(纯度不小于99.99%,精确至0.0001g,置于烧杯中,加入100mL硫酸(1+1),加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.12 氧化钾标准溶液(含K₂O,1mg/mL)
称取1.5829g已于105℃～110℃烘干过2h的氯化钾(KCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.13 氧化钠标准溶液(含Na₂O 1mg/mL)
称取1.8859g已于105℃～110℃烘干过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.14 一氧化锰标准溶液(含MnO 1mg/mL)
称取2.128 1 g已在(250±10)℃烘干过2h的无水硫酸锰(MnSO₄,基准试剂或光谱纯),精确至0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后.加入20mL硫酸(1+1),移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
8.2.15 氧化锌标准溶液(含ZnO 1mg/mL)
称取1.000 0 g氧化锌(ZnO),纯度不小于99.99%,精确至0.0001 g,置于烧杯中,加入50mL水,再加入20mL盐酸(1+1),加热溶解,冷却至室温,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.16 混合标准溶液A(含混合氧化物各100μg/mL)
分别移取100mL三氧化二铁标准溶液(8.2.8)、三氧化二铝标准溶液(8.2.9)、氧化镁标准溶液(8.2.10)、二氧化钛标准溶液(8.2.11)、氧化钾标准溶液(8.2.12)、氧化钠标准溶液(8.2.13)、一氧化锰标准溶液(8.2.14)和氧化锌标准溶液(8.2.15)置于1000mL容量瓶中,加入30mL.盐酸,用水稀释到刻度,摇匀。
8.2.17 混合标准溶液B(含混合氧化物各50μg/mL)
分别移取50mL三氧化二铁标准溶液(8.2.8)、三氧化二铝标准溶液(8.2.9)、氧化镁标准溶液(8.2.10)、二氧化钛标准溶液(8.2.11)、氧化钾标准溶液(8.2.12)、氧化钠标准溶液(8.2.13)、一氧化锰标准溶液(8.2.14)和氧化锌标准溶液(8.2.15)置于1000mL容量瓶中,加入35mL盐酸,用水稀释到刻度摇匀。
8.2.18 混合标准溶液C(含混合氧化物各25 g/mL)
分别移取25mL三氧化二铁标准溶液(8.2.8)、三氧化二铝标准溶液(8.2.9)、氧化镁标准溶液(8.2.10)、二氧化钛标准溶液(8.2.11)、氧化钾标准溶液(8.2.12)、氧化钠标准溶液(8.2.13)、一氧化锰标准溶液(8.2.14)和氧化锌标准溶液(8.2.15)置于1000mL容量瓶中,加入36 mL盐酸,用水稀释到刻
度,摇匀。
8.2.19 混合标准溶液D(含混合氧化物各10μg/mL)
移取100mL混合标准溶液A(8.2.16)至1000mL容量瓶中,加入36 mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.20 混合标准溶液E(含混合氧化物各5μg/mL)
移取100mL混合标准溶液B(8.2.17)至1000mlL容量瓶中,加入 36mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.21 混合标准溶液系列F(含混合氧化物各1μg/mL)
移取100mL混合标准溶液D(8.2.19)至1000mL容量瓶中,加入36 mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀
8.2.22 混合标准溶液系列G(含混合氧化物各0.1μg/mL)
移取100mL混合标准溶液F(8.2.21)至1000mL容量瓶中,加入36mL盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.23 三氧化硫标准溶液(含SO₃  1mg/mL)
称取1.742 g 已于105℃～110℃烘过2h的硫酸钠(Na₂SO₄,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入100mL水,加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.24 三氧化硫标准溶液系列
移取10 mL、25mL、50 mL、100mL三氧化硫标准溶液(8.2.23)分别放入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此系列标准溶液含三氧化硫的浓度为10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。
8.2.25 三氧化硫标准溶液(含SO₃  1μg/mL)
移取100mL含三氧化硫为10g/mL的标准溶液(8.2.24)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.26 五氧化二磷标准溶液(含P₂0₅  1mg/mL)
称取1.9175g已于105℃～110℃烘过2h的磷酸二氢钾(KH₂PO₄,基准试剂),精确至0.0001 g,加水溶解,移入1000mL,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.27 五氧化二磷标准溶液系列
移取10 mL、25mL、50mL、100mL五氧化二磷标准溶液(8.2.26)分别放入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此系列标准溶液含五氧化二磷的浓度为10μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL。
8.2.28 五氧化二磷标准溶液(含P₂0₅  5μg/mL)
移取100 mL 含五氧化二磷为50g/mL的标准溶液(8.3.27)置于1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.29 五氧化二磷标准溶液(含P₂0₅   1μg/mL)
移取100mL含五氧化二磷为10μg/mL的标准溶液(8.3.27)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
8.2.30 五氧化二磷标准溶液(含P₂0₅  0.1μg/mL)
移取100mL含五氧化二磷为1g/mL的标准溶液(8.3.29)置于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。