水泥化学分析方法—游离氧化钙的测定(乙二醇法—代用法)

6.37 游离氧化钙的测定——乙二醇法(代用法) 6.37.1 方法提要
在加热搅拌下,使试样中的游离氧化钙与乙二醇作用生成弱碱性的乙二醇钙,以酚酞为指示剂,用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液滴定。
6.37.2 分析步骤
称取约0.5 g试样(m₄₉),精确至0.0001g,置于250mL干燥的锥形瓶中,加入30mL乙二醇乙醇溶液(6.1.69),放入一根干燥的搅拌子,装上冷凝管,置于游离氧化钙测定仪(6.2.27)上,以适当的速度搅拌溶液,同时升温并加热煮沸,当冷凝下的乙醇开始连续滴下时,继续在搅拌下加热微沸5min,取下锥形瓶,立即用苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液(6.1.92)滴定至微红色消失(V₃₃)。
6.37.3 结果的计算与表示
游离氧化钙的质量分数按式(59)计算:GB/T176—2017
          ..........(59)
式中:
          -——游离氧化钙的质量分数,%;
             ——苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
             V₃₃——滴定时消耗苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
            m₄₉——试料的质量,单位为克(g)。