水泥化学分析方法—二氧化碳的测定(碱石棉吸收重量法)

6.18 二氧化碳的测定——碱石棉吸收重量法 6.18.1 方法提里
用磷酸分解试样,碳酸盐分解释放出的二氧化碳由不含二氧化碳的气流带入一系列的U形管,先除去硫化氢和水分,然后被碱石棉吸收,通过称量来确定二氧化碳的含量。
6.18.2 分析步骤
使用6.2.18规定的仪器装置进行测定。
每次测定前,将一个空的反应瓶连接到6.2.18所示的仪器装置上,连通U形管9、10、11、12、13。启动抽气泵,控制气体流速为50 mL/min～100 mL/min(每秒3个～5个气泡),通气30min 以上,以除去系统中的二氧化碳和水。
关闭抽气泵,关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上,在天平室恒温10 min,然后分别称量。
提示:取用U形管时,应小心避免影响质量、损坏或受伤。进行操作时带防护手套。
称取约1g试样(m₃₇),精确至0.0001g,置于100mL的干燥反应瓶中,将反应瓶连接到6.2.18所示的仪器装置上,并将已称量的U形管11和12连接到6.2.18所示的仪器装置上。启动抽气泵,控制气体流速为50mL/min～100mL/min(每秒3个～5个气泡)。加入20mL磷酸到分液漏斗6中,小心旋开分液漏斗活塞,使磷酸滴入反应瓶4中,并留少许磷酸在漏斗中起液封作用,关闭活塞。打开反应瓶下面的小电炉,调节电压使电炉丝呈暗红色,慢慢低温加热使反应瓶中的液体至沸,并加热微沸5min,关闭电炉,并继续通气25 min。
提示:切勿剧烈加热,以防反应瓶中的液体产生倒流现象。
关闭抽气泵,关闭U形管10、11、12、13的磨口塞。取下U形管11和12放在平盘上,在天平室恒温10 min.然后分别称量。用每根U形管增加的质量(m₃₈和m₃₉)计算水泥中二氧化碳的含量。
如果第二根U形管12的质量变化小于0.0005g,计算时忽略。实际上二氧化碳应全部被*根U形管11吸收。
同时进行空白试验。计算时从测定结果中扣除空白试验值(m₀₃₈)。
6.18.3 结果的计算与表示
二氧化碳的质量分数按式(38)计算:
         .......(38)
式中:
         ——水泥中二氧化碳的质量分数,%;
          m₃₈——吸收后U形管11增加的质量,单位为克(g);
          m₃₉——吸收后U形管12增加的质量,单位为克(g);
        m₀₃₈——空白试验值,单位为克(g);
          m₃₇——试料的质量,单位为克(g)。