硅胶通用试验方法—吸附量的测定

3.7吸附量的测定 3.7.1 静态吸附法 3.7.1.1 方法提要 将一定量的干燥试样置于一定相对湿度的密闭容器中,使之达到吸附平衡。然后称量试样,计算吸附量。 3.7.1.2 试剂 硫酸溶液:用硫酸和水按表1配制不同浓度的硫酸溶液,以制备不同相对湿度的空气。 表1

相对湿度/%	10	20	30	35	40	50	60	70	80	90	100
硫酸浓度/%	64.8	58.9	52.9	51.0	48.0	43.4	38.0	35.0	26.0	18.5	0
水溶液相对密度()	1.55	1.48	1.42	1.40	1.37	1.33	1.28	1.24	1.19	1.12	1.00

    3.7.1.3 仪器、设备 3.7.1.3.1 电热恒温干燥箱:温度能控制在170℃～190℃。 3.7.1.3.2 密闭容器:一般试验室用玻璃干燥器。 3.7.1.4 分析步骤 将试样在170℃～190℃加热干燥2h后,称取约0.3 g～0.5g 试料,迅速地置于已于170℃～190℃下干燥至质量恒定的称量瓶中,并尽量摊平均匀,立刻盖紧瓶塞,放于干燥器中。冷却至室温,准确称量,精确至0.0002g。将按表1配制不同浓度的硫酸溶液(硫酸溶液的用量为每一试样100mL.以上)。分别置于系列密闭容器中。使密闭容器内的相对湿度保持20%、50%、90%(或根据标准要求的其他相对湿度)。将称好试样的称量瓶放入密闭容器隔层,打开称量瓶盖,在(25±2.5)℃下保持48h 之后,取出立刻盖紧瓶塞并称量,精确至0.0002g。 3.7.1.5结果计算 吸附量以质量分数w₆计,按式(6)计算:           .............(6) 式中:          m₁——试料吸附平衡后质量的数值,单位为克(g);            m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的*差值不大于1.0%。 3.7.2 动态吸附法 3.7.2.1 方法提要 将一定相对湿度的空气通过一定量的试样,使之达到吸附平衡,然后称量。 3.7.2.2 仪器、设备 动态吸附装置:如图6所示。其中动态吸附管为玻璃制,形状、尺寸如图7所示。测定装置环境温度保持在(25±2.5)℃。 3.7.2.3 试剂 同3.7.1.2。 3.7.2.4 分析步骤 在4个孟氏气体洗瓶中加入相同浓度的硫酸溶液,其浓度根据试验所需的空气相对湿度按表1确定。加入硫酸溶液的高度约6 cm～8 cm,硫酸溶液的用量为每一试样100 mL以上。按图5连接好仪器。称取1.0g～1.5g预先按3.10烘至质量恒定的试样,精确至0.0002g,放入动态吸附管内。盖紧装水玻璃瓶的塞子,完全打开螺旋夹4,开动空气压缩机,打开螺旋夹3。利用螺旋夹4将空气流量控制为2L/min～2.5L/min,在(25±2.5)℃常压下吸附5h。完全打开螺旋夹4,关闭螺旋夹3,取下动态吸附管,称量,精确至0.0002g。重复进行上述操作并每隔1.5h～2h称量一次,直至增重不超过0.001 g为止 3.7.2.5 结果计算 吸附量以质量分数w₇计,按式(7)计算:           ………………………(7) 式中:          m₁——试料吸附平衡后质量的数值,单位为克(g);            m——试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,空气相对湿度为20%,两次平行测定结果之差不大于1.0%;空气相对湿度为35%~50%,两次平行测定结果之差不大于1.5%;气相对湿度为80%时,两次平行测定结果之差不大于2.0%。