3试验方法
警示——本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,操作者应小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。
3.1 一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
3.2 粒度的测定
3.2.1 方法提要
当激光照射在一定介质中的分散颗粒时,光被颗粒散射后,分布在不同的角度上,有规律的多元探测器在许多角度上接收到的有关散射光强的数值,使用适当的光学模型和数学程序,对散射数值进行计算,得到各粒度级别的颗粒体积占总体积的比值,从而得到粒度的体积分布,并以适当的特征粒径表达。
3.2.2 试剂
3.2.2.1 六偏磷酸钠分散剂:4%溶液。
3.2.3 仪器、设备
3.2.3.1 激光粒径分析仪:量程应满足检测的粒径范围。典型的激光粒径分析仪的构造如图1。
3.2.3.2 超声波分散仪:功率大于100W。
3.2.4 分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求取一定量的试样,加入适量水,可加入适量六偏磷酸钠分散剂,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散3min(超声波分散-测量一体化仪器可直接进样启动测试)。将分散液逐渐加入到测量系统,直至遮光度达到满足测量要求。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的 激光粒度(以D50报告测定结果;空气折射率为1;液体折射率为1.333;二氧化硅折射率为1.46)。
3.3 粒度合格率的测定
3.3.1 方法提要
将试样置于一定筛孔尺寸的试验筛内,按规定条件进行筛分,然后称量。
3.3.2 仪器、设备
3.3.2.1 金属丝编织网试验筛:GB/T6003.1—2012规定的系列试验筛,配有密封盖和接料盘。用于块状硅胶及微球硅胶的测定。
3.3.2.2 金属穿孔板试验筛:GB/T6003.2—2012规定的系列试验筛,配有密封盖和接料盘。用于球形硅胶的测定。
3.3.3 分析步骤
将筛孔尺寸分别等于供需双方协议粒度(球状硅胶一般粒度范围:1 mm～3mm;2mm～5mm; 4 mm～8 mm;块状硅胶一般粒度范围:0.5 mm～2mm;1 mm～6 mm;2mm～8 mm)的规格上限和下限的两只筛子以及接料盘依次装好。根据产品粒度选择以下操作:
a) 对粒度为250μm(60目)以上产品,称取50 g～100g 试样,精确至0.1g。置于上限筛内。盖好密封盖,用手托住,水平圆周摇动1 min,摇动次数60～70次,摇动幅度约20 cm称量下限筛内的试样量,精确至0.1g。
b)对粒度为250μm(60目)及以下产品,称取约20 g试样,精确至0.1g。置于上限筛内。用毛刷轻轻刷动试料,并用手不断震动筛子。如此边刷边筛,筛分约30 min后,称量下限筛内的试样量,精确至0.1 g。
3.3.4 结果计算
粒度合格率以质量分数w1计,按式(1)计算:
......................(1)
式中:
m1——下限筛内试料质量的数值,单位为克(g)
m——试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的*差值不大于2.0%。
