绝热材料氟化物的测定
1方法提要
显色剂依来铬菁R与错离子生成红色配合物,氟离子又能夺取其中的错离子生成更稳定的无色配合物,而使依来铬菁R-错配合物褪色,从而间接测定氟含量。
2试剂和仪器
a)硝酸错:称取0.215g[Zr(NO)).·5HO],用少量水溶解,加入700ml密度1.19的盐酸,用才稀释至1000ml,贮于棕色瓶中,放置暗处;
b)依来铬菁R(铬菁R)溶液:称取1.35g依来铬菁R(C23H15aNa3O9S),用水稀释至1000ml;
c)氟标准溶液:称取0.2210g士0.1mg经120℃烘干不少于2h的氟化纳(优级纯),置于聚乙烯杯中,加水溶解,转入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。立即贮存于聚乙烯瓶中。此溶液含氟0.1mg/ml;
d)氟稀标准溶液:取10.00ml氟标准溶液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。立即移入聚乙烯瓶中。此溶液含氟0.01mg/ml;
e)可见分光光度计。
3氟工作曲线的绘制
于一组100ml容量瓶中,先加入约50ml水,再分别加入0.00ml、1.00m1、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml氟稀标准溶液,加入10.00ml硝酸错溶液和10.00ml依来铬菁R溶液,用水稀释至标线,摇匀。
于分光光度计上,用30mm比色皿,在波长550nm处测定其吸光度,按测得的吸光度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。
4分析步骤
吸取试液A50.00ml于100ml容量瓶中,加入10.00ml硝酸错溶液,以下按3规定进行,从工作曲线上查得试料比色溶液中氟的浓度。
5结果计算
氟化物以氟离子(F)的质量分数ω3计,数值以10-2或%表示,按式(5)计算
ω3=c5V8/m
式中:
c5——试料比色溶液中氟的浓度的数值,单位为毫克每毫升(mg/ml);
V8——试料比色溶液的体积的数值,单位为毫升(m1);
m—试料的质量的数值,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后四位。
