附录Q 结构胶粘剂初黏度测定方法
Q.1 基本规定
Q.1.1 为统一结构胶粘剂混合后初黏度的测试方法,使所测黏度的测量误差能控制在5‰以内,并在各试验室之间具有可再现性,制定本规定。
Q.1.2 结构胶粘剂应按其流变特性分为两类:
1 近似牛顿流体特性的结构胶粘剂,其黏度一般低于8×104mPa·s;
2 非牛顿流体特性的结构胶,其黏度一般大于8×104mPa·s。
Q.1.3 当加固工程测定结构胶的初黏度时,其所使用的仪器应符合下列规定:
1 当黏度的估计值不大于8×104mPa·s时,可使用游丝扭矩式旋转黏度计或具有规定剪切速率的同轴双园筒旋转黏度计进行测试;
2 当黏度的估计值大于8×104mPa·s时,应统一使用具有规定剪切速率的同轴双园筒旋转黏度计进行测试。
Q.2 仪器设备
Q.2.1 测量黏度仪器的选用,应符合下列规定:
1 对近似牛顿流体的结构胶粘剂,宜使用旋转黏度计。
2 对非牛顿流体的结构胶粘剂,宜使用双园筒旋转黏度计。
Q.2.2 配套设备应符合下列要求:
1 恒温浴(槽):应能保持23℃±0.2℃,且在20℃~100℃范围内可调。
2 温度计:分度应为0.1℃。
3 容器:应按黏度计使用说明书的规定,选用合适的形状和尺寸。
Q.3 试验条件
Q.3.1 试验温度应统一定为23℃±0.2℃。若用于个别工程项目的实时控制,也可按设计规定的试验温度进行测试,但应在仪器使用说明书允许范围内。
Q.3.2 测量系统选择应符合下列要求:
1 对旋转粘黏计,应按该仪器提供的量程表,决定转子号及转速。
2 对双圆筒旋转黏度计,应统一采用D转子系统,取剪切速率为7.204S-1,即转速为65r/min。
Q.4 试样制备
Q.4.1 结构胶初始黏度检测的抽样量应以250g为准。
Q.4.2 测试前,应将抽样取得的各组分,置于23℃~25℃恒温试验室中调节其状态不少于6h。
Q.4.3 在称量试样前,应将试样各组分(包括其容器)置于恒温水浴中30min~60min,然后按配合比分别称量所需的质量。
Q.4.4 对易吸湿的或含有挥发性物质的试样,应密封于容器中。
Q.5 试验步骤
(A)估计粘黏值小于8×104mPa·s的胶液
Q.5.1 试样各组分经搅拌混合成均匀胶液后,倒入直径为70mm的烧杯或直筒形容器内,并置于恒温浴中准确控制胶液温度。若试样含有气泡,应在注入前,完全去掉。
Q.5.2 将保护架安装在仪器上。安装前应先熟悉旋入方向。
Q.5.3 按仪器使用说明书给出的量程表(mPa·s),选择转子号及转速(r/min)。
Q.5.4 按仪器使用说明书规定的操作方法和步骤,先旋转升降组,让转子缓缓浸入胶液中,直至转子液面标志和液面齐平。然后启动电机,转动变速旋钮,使所选转速数对准转速指示点,使转子在胶液中旋转,待指针趋于稳定立即读数,然后关闭电源,又重新启动仪器,进行第二、第三次读数。
Q.5.5 若指针读数不处于30格~90格之间,应更换转子号及转速;重新制备试样进行测试。原胶液试样应弃去,不得继续使用。若更换转子号及转速,仍测不出黏度,应改用同轴双圆筒旋转黏度计进行测试。
(B)估计黏度值大于8×104mPa·s的胶液
Q.5.6 按规定的剪切速率选择转筒、转速及固定筒,并按仪器使用说明书规定的步骤和方法安装好仪器。
Q.5.7 按仪器测量系统尺寸表规定的试样用量将配制好的胶液(试样),细心地注入仪器的外筒,胶液必须完全浸没转子的工作高度,且以有少量胶液溢入转子上部凹槽中为宜。注胶后应静置片刻消去气泡。必要时,还可用洁净的金属小针挑破气泡,以加速消泡。
Q.5.8 将仪器与预热已达23℃的恒温装置连接,使内、外筒系统浸入恒定温度的水中。
Q.5.9 接通电源,开动马达,使转筒旋转。待指针稳定后读取*次读数,随即关闭电源。若读数介于表盘满刻度的20%~90%之间,则认为读数有效。随即又重新启动电源两次,分别读取第二、三两次读数。
Q.5.10 测量结束后,应立即用丙酮或其他适用的洗液,彻底清洗黏度计转子系统及内外筒等零部件,不得因延误此项作业而损坏仪器。
Q.6 结果计算与表示
Q.6.1 结构胶粘剂混合后的初黏度η(mPa·s)应按下式计算:
η=K·a (Q.6.1)
式中:K——仪器常数,mPa·s,应按仪器使用说明书给出的仪器常数表取值;
a——3次读数平均值。若其中一个读数与平均值之间相差较显著,应采用格拉布斯(Grubbs)检验法进行判定,不得随意舍弃。
Q.6.2 结果表示:测定的黏度值应取3位有效数,并应以括号形式注明下列参数值:
1 对旋转黏度计测定的黏度,应表示为η(23℃)值;
2 对双圆筒旋转黏度计测定的黏度,应表示为η(23℃,7.204S-1)值;
3 对其他仪器测定的黏度,应表示为η(23℃,选用的剪切速率)值。
Q.6.3 试验报告应包括下列内容:
1 受检材料品种、型号和批号;
2 抽样规则及抽样数量;
3 试样制备及调节方法;
4 试样编号;
5 试验环境温度和相对湿度;
6 仪器设备的型号、量程和检定日期;
7 采用的转子系统、转速、剪切速率;
8 恒温浴(槽)的水温及其偏差;
9 黏度测定值;
10 试验人员、校核人员及试验日期。