水泥化学分析方法—氯离子的测定(自动)(电位滴定法—代用法)

6.31 氯离子的测定——(自动)电位滴定法(代用法) 6.31.1 方法提要
用硝酸分解试样。加入氯离子标准溶液,提高检测灵敏度。然后加入过氧化氢以氧化共存的干扰组分,并加热溶液。冷却到室温,用氯离子电位滴定装置测量溶液的电位,用硝酸银标准滴定溶液滴定。
6.31.2 分析步骤
称取约5 g试样(m₄₅),精确至0.0001g,置于250mL干烧杯中,加入20 mL水,搅拌使试样完全分散,然后在搅拌下加入25 mL硝酸(1+1),加水稀释至100mL。加入2.00mL氯离子标准溶液(6.1.88)和2mL过氧化氢(6.1.9),盖上表面皿,加热煮沸,微沸1 min～2min。冷却至室温,用水冲洗表面皿和玻璃棒,并从烧杯中取出玻璃棒,放入一根磁力搅拌棒。把烧杯放在磁力搅拌器(6.2.13)上,用氯离子电位滴定装置(6.2.22)测量溶液的电位,在溶液中插入氯离子电极(6.2.23)和甘汞电极(6.2.24),开始搅拌。用硝酸银标准滴定溶液(6.1.89)逐渐滴定,化学计量点前后,每次滴加0.10 mL硝酸银标准滴定溶液(6.1.89),记录滴定管读数和对应的毫伏计读数。计量点前,毫伏计读数变化越来越大;过计量点后,每滴加一次溶液,变化又将减小。继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。用二次微商法计算或氯离子电位滴定装置(6.2.22)计算出消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积(V₀₃₄)。二次微商法的计算参见附录A。
6.31.3 空白试验
吸取2.00 mL氯离子标准溶液(6.1.88)放入250mL烧杯中,加水稀释至100mL。加入2mL硝酸(1+1),和2mL过氧化氢(6.1.9)。盖上表面皿,加热煮沸,微沸1 min～2min。冷却至室温。以下按6.31.2用硝酸银标准溶液滴定(V)。
6.31.4 结果的表示和计算
氯离子的质量分数按式(52)计算:
          .........(52)
式中:
         ——氯离子的质量分数,%;
          ——硝酸银标准滴定溶液对氯离子的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
         V₃₁——滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
        V₀₃₁——滴定空白时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
         m₄₅——试料的质量,单位为克(g)。