水泥化学分析方法—氧化镁的测定(EDIA 滴定差减法—代用法)

6.27 氧化镁的测定——EDIA 滴定差减法(代用法) 6.27.1 方法提要
在pH10的溶液中,以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂,用酸性铬蓝K-荼酚绿B混合指示剂,用EDTA 标准滴定溶液滴定。
当试样中一氧化锰含量>0.5%,在盐酸羟胺存在下,测定钙、镁、锰总量,差减法测得氧化镁的含量。
6.27.2 分析步骤
6.27.2.1 一氧化锰含量≤0.5%,氧化镁的测定
从6.7.2.2溶液 A或 6.8.2溶液B中吸取25.00mL 溶液放入 300 mL.烧杯中,加水稀释至约200mL,加入1 mL酒石酸钾钠溶液(6.1.58),搅拌,然后加入 5mL三乙醇胺(1+2),搅拌。加入
25mL pH10缓冲溶液(6.1.59)及适量的酸性铬蓝K荟酚绿B混合指示剂(6.1.95),用EDTA标准滴定溶液(6.1.81)滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色(V₂₅)
氧化镁的质量分数 w_MgO按式(47)计算:
          …………………(47)
式中:
         w_MgO——氧化镁的质量分数,%;
         T_MgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
            V₂₅——滴定钙、镁总量时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
          V₀₂₅——滴定钙、镁总量时空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
           V₂₆——按6.10(V₁₃)或6.25(V₂₃)测定氧化钙时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
          V₀₂₆——按6.10(V₁₃)或6.25(V₂₃)测定氧化钙时空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
           m₂₂——6.7.2.1(m₁₆)或6.8.2(m₂₀)中试料的质量,单位为克(g);
             10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。 
6.27.2.2 一氧化锰含量>0.5%,氧化镁的测定
除将三乙醇胺(1+2)的加入量改为10 mL,并在滴定前加入0.5 g～1g盐酸羟胺(6.1.60)外,其余分析步骤按6.27.2.1进行。
氧化镁的质量分数w_MgO按式(48)计算:
         .........(48)
式中:
         w_MgO——氧化镁的质量分数,%;
          T_MgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL);
             V₂₇——滴定钙、镁、锰总量时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
           V₀₂₇——滴定钙、镁、锰总量时空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
             V₂₆——按6.10(V₁₃)或6.25(V₂₃)测定氧化钙时消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
           V₀₂₆——按6.10(V₁₃)或6.25(V₂₃)测定氧化钙时空白试验消耗 EDTA标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
            m₂₂——6.7.2.1(m₁₆)或6.8.2(m₂₀)中试料的质量,单位为克(g);
         w_MnO——测得的一氧化锰的质量分数,%;
              10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;
           0.57——氧化锰对氧化镁的换算系数。